22 發問時間: 科學化學 · 2 0 年前

分析化學10點

氣相層析法偵測器有許多種類,請敘述下列氣相層析法偵測器的原理:1 .熱導偵測器(thermal conductivity detector)2 .火焰離子化偵測器(flame ionization detector)3 .熱離子偵測器(thermal ionic detector)4 .火焰光度偵測器(flame photometric detector)

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  • 2 0 年前
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    偵測器

    GC可使用的偵測方式有很多種,最常見者有兩種,一為熱導偵測器(thermal conductivity detector),簡稱TCD,另一為火焰離子化偵測器(flame ionization detector) ,簡稱FID,原則上FID的偵測靈敏度較佳,不過以筆者的經驗,以尋常的管柱而言,TCD也不會比FID差,但是若使用毛細管柱,因為注入試樣很少,所以大都以FID為偵測器。FID的原理基本上是將流出管柱的試樣通入一燃燒室,在燃燒過程中,試樣會離子化,便可利用正負離子可導電的特性,偵測到電子訊號,其優點為靈敏度高,但缺點是通過FID之後,試樣被燒掉了,當然就無法收集,因此製備用的GC是不會用FID為偵測器的,此外,在儀器部份,為了燃燒還需準備一桶氫氣及一桶空氣,加上攜帶氣體用的鋼瓶,總共要用三個鋼瓶,較麻煩些。

    TCD的設計是利用一惠斯頓電橋的裝置(上圖),在上側的兩股串聯電阻絲之右測電阻讓不含試樣的攜帶氣體通過,做為比較用,在下側右方的電阻絲則讓攜帶試樣的氣體通過,電流通過時電阻絲會生熱,通過的氣體會導熱,具有散熱功能,在固定的電壓下以及固定的氣體流速下,電阻絲的溫度會達到一平衡溫度,當通過兩側電阻絲的氣體都不含試樣時,位於惠斯頓電橋中央的架橋電阻絲之中間位置可找到一零電位點,當某一側通過兩股串聯電阻絲之氣體中含有試樣時,因為改變了氣體的導熱係數,致使兩側電阻絲溫度不同,電阻產生變化,因此就改變了架橋電阻絲兩端的電位,零電位點的位置產生偏動,於是訊號產生。

    由於TCD的運作原理,倚賴攜帶氣體的導熱能力,導熱係數很大的氫氣及氦氣為最理想的選擇,因為靈敏度高,不過前者較具危險性,使用要小心,後者則很貴,各有缺點。氮氣的導熱係數低,因此靈敏度低,並不是理想的選擇,不過它很便宜又安全,也具優點,大部份的有機化合物導熱係數都不高,因此氫氣或氦氣參雜入有機化合物時造成的導熱係數落差會很大,此為其靈敏度高的原因,產生的訊號均為同一方向的,但若用氮氣為攜帶氣體時,因為其導熱係數與有機化合物相近,參雜入其它的有機化合物時,造成的導熱係數之改變有正亦有負,所以會產生正向或負向的訊號。

    TCD的偵測器亦放在一高溫的烘箱中,其溫度的設定不得比注入器的溫度低,否則試樣有可能凝結在TCD的電阻絲上,導致偵測器的傷害。更重要的是當TCD通入電流後會產生高熱,如果沒有通過氣體時,熱量無法散去,會使TCD燒壞,使用後務必關掉TCD的電流。為達溫度的平衡,打開TCD之後通常需要15到30分鐘的平衡時間,本課程使用的機器之TCD與注入器使用同一烘箱,因此無法分別調整其溫度。相對於TCD,FID偵測器就沒有以上的這些顧慮了。

    參考資料: www.chemedu.ch.ntu.edu.tw/lecture1/GC.htm -
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