THE ONE~ 發問時間: 科學化學 · 1 0 年前

氣相層析/質譜法(GC/MS)名詞解釋?

氣相層析/質譜法(GC/MS)名詞解釋?

1、滯留時間

2、偵測器

3、波峰重疊

4、離子源

5、基峰(base peak)。

6、分子離子峰(molecular ion peak)。

7、電子撞擊離子源(electron-impact source)。

8、化學離子化源(chemical ionization source)。

9、四極矩質量分析器(quadrupole mass analyzer)。

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  • 1 0 年前
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    1.滯留時間:

    Retention Time,這名詞跟GC是一樣的,就是樣品中欲分析之化合物從注射器(Injector或者稱 Inlet),經過層析管柱(Column)分離後到偵測器(Detector)的時間;其RT(滯留時間)在GC上面為最重樣的定性參數,在同樣硬體條件下,如果同一時間跑出來的Peak在粗略的認定即為同樣的化合物。

    2.偵測器:

    Detector,就是樣品經過Column分離後到Detector,由Detector得到訊號經過訊號放大由繪圖儀或積分器或電腦得到圖形,以GC/MS而言,MS為Detector;而單獨看MS的部分,則Detector都為電子倍增管(EMT)。

    3.波峰重疊:

    Peak Overlap,當樣品中多個化合物因為Column的解析度(Resolution)不夠時,則會產生多個化合物的Peak重疊在一起,在GC分析上面,可能需要利用升溫程式或者是Column的種類或長度把這些重疊在一起的Peak分離,而在GC/MS上面,有可能就不需要,如果他們的Base Peak不一樣時,或者是片斷離子差很多時,可以利用MS圖形作篩選,因此分離。

    4.離子源:

    Ion Source,經過Column分離後的化合物都為分子狀態,且都帶電中性的分子,因此不會受到磁場的影響,或者是磁場的吸引進入MS(質量分析器),因此GC/MS常利用EI(電子撞擊)或者是CI(化學游離)的方式將化合物變成代1+的分子離子進入質量分析器(MS)而得到質量圖譜,進而分析。

    5.基峰(base peak):

    當化合物被離子源離子化後,MS圖譜上面會出現各個不同離子碎片的圖形,而MS圖譜X軸為質荷比(M/z),Y軸為量值,而最穩固的離子片段,會在圖譜上片得到最多的量,有些軟體會定這Peak的量為100%,此離子碎片所產生的Peak稱為基峰。

    6.分子離子峰(molecular ion peak):

    當化合物被離子化後,會得到多不同分子碎片,也會有完全沒有被打碎的完整的分子狀態,但因為經過離子化後,會少了一個電子,因此會形成所謂的分子離子峰。

    7.電子撞擊離子源(electron-impact source):

    電子撞擊離子源(EI Source),一般而言是利用一電子束,撞擊樣品分離後的化合物,將化合物撞擊成各個不同長度的離子碎片,經過質量分析器篩選分離到偵測器,一般EI所設定的撞擊力量為70 eV,而所得到的質量圖形是有資料庫可以比對的,因此有些人說可以利用GC/MS去破解人家的配方,是由這邊來的。

    8.化學離子化源(chemical ionization source):

    化學離子化源(CI Source),是指用化學品游離後,再將帶正電的電性轉移到化合物上,讓化合物在最小的撞擊下,得到帶正電的分子離子,因此可以利用這樣的游離方式得到化合物的分子量,一般所用的化學品為甲烷氣。如果您再分析長鏈的烷類或者是酯類,當碳數又接近時,無標準品可以判定RT時,可以利用CI來確認分子量及Peak的RT。

    9.四極矩質量分析器(quadrupole mass analyzer):

    四極矩質量分析器也稱為四極柱質量分析器,是GC/MS最常用的質量分析器,一般可分辨10~1200 M/z,最主要是當化合物被離子化以後,經由四極柱經由正負電的切換形成特定的磁場,讓特定的片斷經過,所以MS在微觀的角度而言,它是批次的分析,只是在分析時速度很快,因此在很短的時間內,MS可以從低質量(低質荷比)分析到高質量(高質荷比)的數據,而形成一張完整的質譜圖。

    GC與GC/MS的差別,其時只有在偵測器上面不一樣,其層析圖都是有一點一點的訊號所組成的,但是GC/MS上面多在層析圖上所代表的點卻多了很多資訊,在GC層析圖上的點是偵測器的電壓值,而在GC/MS層析圖上的點是一張完整的質譜圖,其層析圖有專有的名詞稱為總離子層析圖(TIC),其層析圖上點的量為當時後"所有"離子碎片的量值,GC/MS最大的好處可以讓您很快速的"大略"知道您的樣品內有什麼化合物,甚至可以用軟體幫您尋找化合物出現的RT。GC/MS是可以讓您多一項證據來判斷您的化合物是否正確的資料。

    以上是自己的經驗及之前所學,如有不對歡迎指教。

    參考資料: 自己及儀器分析書籍
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