小亞 發問時間: 科學化學 · 1 0 年前

NMR圖譜的問題

一個乾燥的樣品加入重水之後拿去測NMR, 位什麼圖譜上會沒有重水的peak呢?paper上寫說是藉由pre saturation pulse esequence,不太懂耶,有誰可以幫我解答一下嗎?謝謝!

3 個解答

評分
  • merado
    Lv 5
    1 0 年前
    最佳解答

    NMR的原理是因為原子核的自旋運動與自旋量子數 I 有關, I = 0的原子核, 無自旋運動; I 不等於 0 的原子核, 有自旋運動, 有自旋運動的原子核在磁力場的環境, 其自旋角動量因磁力場極化而產生能隙 , 譬如 1H 的自旋量子數 I = 1/2 , 在磁力場中產生 m = 1/2, m = -1/2 二個能階.

    重水分子示為D2O, D(氘)正確的符號為 2H, 其自旋量子數 I = 1, 在磁力場中產生 m = 1, m = 0, m = -1 三個能階. 所以當然也能利用核磁共振原理來偵測 2H(D) 的存在.

    但是 2H(D) 原子核在固定磁場中的靈敏度約只有1H的<1/100, 也就說, 在相同的磁場每激發100個1H 核的的同時只有不到1個2H(D) 原子核被激化.

    還有每個核種的弛豫也不一樣, 你所說的pre saturation pulse esequence 應該是由弛豫現象差異造成的. 我們在用核磁原理偵測時, 首先是沒有選擇性的先將所有的核激發到激態(excited state)能階, 再偵測其自激態回復至基態(ground state)的能量. 但是由於每個核種的弛豫不同, 譬如1H核已經完全由激態回復至基態時, 可是其他核種像2H(D)只有極少量回到基態被偵測到.

    以上現象就像你測13C時也測不到1H的道理一樣, 事實上2H(D)和 1H 是完全無關而且不同的核種, 只是對於1H和13C的情況我們不會去懷疑.

    所以你無法在1H NMR 光譜圖上看到 2H(D)的peak是再正常不過的.

    2008-05-03 22:10:17 補充:

    弛豫英文為relaxation, 是指由核自旋由激態能階回復到基態的過程, 如果沒有弛豫過程, 激/基態間的布居數很快達到平衡(由基態激發到激態與由激態回到基態的數目相等), 就偵測不到核磁共振訊號, 這種現象稱為飽和(saturation), 其實基態與激態的布居數之差異非常小, 以1H 為例, 再外加磁場60 MHz, 300 oC時在基態與激態的1H C核比僅為 1 : 1.0000099, 因此在核磁共振中, 若無有效的弛豫過程, 飽和現象是很容易發生的.

    參考資料: 自己
  • 匿名使用者
    6 年前

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  • 匿名使用者
    7 年前

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