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小帥哥 發問時間: 科學化學 · 1 0 年前

如何除去反應中的dmf

我反應做完了,可是我想除去dmf卻除不了,我想有甚麼方法可以除去,會者是可以跟什麼溶劑共沸?

已更新項目:

跑column....太麻煩...--而且我的dmf有10ml以上...不能跑column...我要先抽乾...再用沖提液去流column

2 個解答

評分
  • 1 0 年前
    最佳解答

    看你的量多少 還有看你產物的極性

    如果產物極性不高 可以先過個fresh column

    用30%以下的EA/Hexane當沖提液 DMF應該會卡在上面

    我以前做實驗的用量只有20~30mL 萃取濃縮之後其實還是很多DMF

    我都是用油pump加溫水硬抽的

    DMF沸點153度 油PUMP的極限大約180度 其實可以抽得走 只是很慢

    還有 當DMF量多的時候 trap很容易塞住 要常注意PUMP還有沒有抽力

    如果你們的PUMP比較弱 可能會有DMF卡在橡皮管上裡

    有汙染真空系統的風險

    要抽久一點才可以讓DMF抽乾淨

    如果實驗是其他人不喜歡你這樣抽 就不要這樣做

    2008-10-16 09:47:25 補充:

    忘了說

    聽材化的朋友說 他們做PU時 DMF都是用真空烘箱直接加熱抽掉的

    2008-10-16 17:34:13 補充:

    不知道有沒有高手可以提供經驗分享

    其實我也滿想知道的

    2008-10-20 08:32:08 補充:

    我說的跑column不是那個意思

    是類似過濾的流法

    packing的高度不用太長 大概你分離物總容積的3倍左右

    loading之後加沖提液直接加壓流出來

    不過如果你的compound可以耐熱

    直接用真空烘箱抽掉最輕鬆

    如果沒有真空烘箱 用油pump+溫水也ok

  • 1 0 年前

    用旋轉蒸發器旋一旋就好啦

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